你真的會使用化學(xué)發(fā)光定氮儀?不會的請看這兒!
瀏覽次數(shù):571日期:2022-11-14
化學(xué)發(fā)光定氮儀作為測定蛋白質(zhì)的儀器,廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)含量的測定。其具有靈敏度高,分析速度快,應(yīng)用范圍廣,所需試樣少,設(shè)備和操作比較簡單等特點(diǎn)。作為一名實(shí)驗(yàn)人,你使用它的方法對嗎?
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1、開機(jī)之前
保證各個(gè)溶液能夠滿足此次試驗(yàn)測定,檢查去離子水,堿液和接收液的使用情況,以及廢液桶中廢液得到了及時(shí)的清理。如果在去離子水,堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話,或廢液的液位高于液位傳感器的話,儀器將報(bào)警,正在進(jìn)行的試驗(yàn)將被停止,影響測定工作的正常進(jìn)行。
2、開機(jī)之前,保證冷卻水的開關(guān)是打開了。
如果冷卻水開關(guān)關(guān)閉,化學(xué)發(fā)光定氮儀雖然能自檢通過,但是在蒸餾過程中,由于蒸餾裝置的溫度太高,儀器將報(bào)警,提示打開冷卻水開關(guān)。打開冷卻水開關(guān)后,儀器將繼續(xù)工作。但此次試驗(yàn)被停止,影響正常測定的同時(shí),在沒有冷卻水保護(hù)的情況下,對蒸餾裝置具有損傷。
3、等1和2確認(rèn)無誤后開機(jī),儀器自檢,自檢通過后,儀器進(jìn)入等待選擇程序階段。
首先進(jìn)入手動模式對滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會影響測定結(jié)果,因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后,會占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積,使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小,測定結(jié)果偏低。
4、空白的測定
在空白測定時(shí),首先測定水空白,水空白的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí),儀器穩(wěn)定。測定試劑空白,并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白,即在化學(xué)發(fā)光定氮儀不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測定,將會得到偏高的試劑空白值,測定結(jié)果將偏低。
5、回收率的測定
采用硫酸銨和尿素分別對回收率進(jìn)行測定。單純的采用硫酸銨,簡單快速,不要要消化,但只能保證儀器測定的部分,而不能對前處理的消化過程進(jìn)行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進(jìn)行測定,對前處理和化學(xué)發(fā)光定氮儀測定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。