微庫侖滴定法即微庫侖分析法,是利用電生滴定劑來滴定被測(cè)物質(zhì),其電解電流不是恒定的,而是隨被測(cè)物質(zhì)的含量大小自動(dòng)調(diào)節(jié)。該方法是通過測(cè)量被測(cè)物質(zhì)在測(cè)定過程中所消耗的電量,依據(jù)法拉弟電解定律來計(jì)算分析結(jié)果。
⑴ 硫工作原理
當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí),滴定池中保持恒定I3-濃度,當(dāng)有SO2進(jìn)入滴定池時(shí),就與I3-離子發(fā)生反應(yīng): I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-
電解池中的I3-濃度降低,測(cè)量電極對(duì)感受到這一變化,并將變化的信號(hào)輸入庫侖放大器,然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來的I3-離子濃度:
3I- → I3-+2e
測(cè)出電解時(shí)所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量,興化睿科的REK-20Y型硫測(cè)定儀就是此方法的充分利用。
⑵ 氯工作原理
當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí),滴定池中保持恒定Ag+濃度.樣品經(jīng)裂解后,有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯離子,再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng):
Ag++Cl- → AgCl
滴定池中銀離子濃度降低,指示電極對(duì)即指示出這一信號(hào)的變化,并將這一變化的信號(hào)輸入庫侖放大器,然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽極電生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢復(fù)原來的Ag+離子濃度,測(cè)出電生Ag+時(shí)所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量,興化睿科的REK-20Y型氯測(cè)定儀就是此方法的充分利用。
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